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    氧化鋯氧量分析儀十問(wèn)十答

    發(fā)布時(shí)間: 2020-10-17  點(diǎn)擊次數(shù): 1929次

           本文內(nèi)容涵蓋氧化鋯氧量分析儀安裝、調(diào)試、校驗(yàn)和應(yīng)用等專(zhuān)業(yè)知識(shí),用戶(hù)在投用氧化鋯分析儀之前請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀本文。
    1、氧化鋯氧量分析儀投用后,為什么不能立即進(jìn)行校驗(yàn)?
    答:這是因?yàn)槔錂C(jī)投運(yùn)24小時(shí)內(nèi),指示是不正常的,投用一天后,再用標(biāo)氣進(jìn)行校準(zhǔn)。這是因?yàn)?,冷機(jī)檢測(cè)器或新裝檢測(cè)器內(nèi)會(huì)存在一些吸附水分或可燃性物質(zhì),熱機(jī)后,在高溫下,這些吸附水分蒸發(fā),可燃性物質(zhì)燃燒,會(huì)消耗參比側(cè)電池中的參比空氣,導(dǎo)致參比空氣的氧含量低于正常值20.6%,會(huì)出現(xiàn)檢測(cè)器信號(hào)偏低,甚至出現(xiàn)負(fù)信號(hào),造成測(cè)量的氧含量值偏高,甚至大于20.6%的現(xiàn)象,這時(shí)的測(cè)量值是不準(zhǔn)確的。應(yīng)該等到檢測(cè)器內(nèi)部的水分和可燃性物質(zhì)被新鮮空氣置換干凈后,才能使測(cè)量準(zhǔn)確。所以,氧化鋯氧量分析儀至少需要熱機(jī)一天以上才能進(jìn)行校準(zhǔn)。
    2、為什么需要定期對(duì)氧化鋯氧量分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)?
    答:氧化鋯氧量分析儀在使用過(guò)程中存在許多干擾因素,如鋯管的老化、積灰、SO2和SO3對(duì)電極的腐蝕等。運(yùn)行一段時(shí)間后,儀器的性能會(huì)逐漸變化,給測(cè)量帶來(lái)誤差,因此必須定期進(jìn)行氧化鋯氧量分析儀標(biāo)定!校準(zhǔn)周期通常為1-3個(gè)月,這要看氧化鋯氧量分析儀的使用環(huán)境和使用情況而定。
    校準(zhǔn)時(shí),不能使用純N2作為零點(diǎn)氣,通常零點(diǎn)氣應(yīng)為滿(mǎn)量程的10%;量程氣是滿(mǎn)量程的90%;氧化鋯氧量分析儀現(xiàn)場(chǎng)采用的是干燥空氣作為量程氣;零點(diǎn)氣則采用100PPM O2,這是考慮到,零點(diǎn)100PPM以下,標(biāo)氣誤差對(duì)氧化鋯氧量分析儀的影響太大且校驗(yàn)吹掃時(shí)間太長(zhǎng),又不易吹到位;測(cè)量值采用測(cè)量線(xiàn)性的下延線(xiàn)。實(shí)踐證明,昌暉儀表制造有限公司的選擇是明確而有效的!
    3、為什么氧化鋯氧量分析儀不要輕易開(kāi)關(guān)?
    答:原因有二:一是由于氧化鋯管是一根陶瓷管,雖然有一定的抗熱振性能,但在停開(kāi)過(guò)程中,因急冷、急熱等溫變大而可能導(dǎo)致鋯管斷裂,因此,至好少做一些無(wú)謂的停開(kāi)操作;二是涂敷在鋯管上的鉑電極與氧化鋯管間的熱膨脹系數(shù)不一致,使用一段時(shí)間后,容易在開(kāi)停過(guò)程中產(chǎn)生脫落現(xiàn)象,導(dǎo)致探頭內(nèi)阻變大,甚至損壞檢測(cè)器。停機(jī)要慎重!
    4、如何進(jìn)行氧化鋯檢測(cè)器恒溫的判斷?
    答:進(jìn)入菜單,檢查檢測(cè)器溫度與電壓是否一致,這有助于判斷加熱和溫控系統(tǒng)是否正常。當(dāng)檢測(cè)器溫度遠(yuǎn)高于恒定溫度,則說(shuō)明熱電偶斷路。因?yàn)檗D(zhuǎn)換器內(nèi)設(shè)有斷偶保護(hù)電路,一旦熱電偶斷路,它將產(chǎn)生一個(gè)毫伏信號(hào)代替熱電偶信號(hào),使檢測(cè)器溫度顯示偏高,并使加熱電源斷開(kāi)以保護(hù)檢測(cè)器不至于燒壞。此時(shí),雖然溫度超高,實(shí)際上電爐并未加熱,測(cè)量熱偶兩端電阻(必須斷開(kāi)引線(xiàn))可以證實(shí)這一點(diǎn),熱電偶正常電阻應(yīng)小于20歐姆。若檢查了發(fā)現(xiàn)溫度低于恒定值,這應(yīng)考慮加熱沒(méi)進(jìn)行或加熱絲斷或溫控系統(tǒng)故障與損壞。
    5、氧化鋯氧量分析儀測(cè)量值偏高怎么辦?
    答:前段因素不考慮,首先要考慮檢測(cè)器入口漏氣;氧化鋯氧量分析儀長(zhǎng)期未校準(zhǔn)或校準(zhǔn)不當(dāng)。
    6、氧化鋯氧量分析儀測(cè)量值偏低怎么辦?
    答:氧化鋯氧量分析儀示校準(zhǔn)或需要校準(zhǔn);樣品氣中含有可燃性氣體;放空管線(xiàn)背壓大;
    7、氧化鋯氧量分析儀測(cè)量值波動(dòng)大怎么辦?
    答:氧化鋯檢測(cè)器老化,內(nèi)阻大、電極接觸不良;樣品氣中有濕度大或有水滴,在檢測(cè)器內(nèi)氣化; 
    8、氧化鋯氧量分析儀測(cè)量值極限漂移,信號(hào)超量程怎么辦?
    答:氧化鋯檢測(cè)器有部件損壞,如鋯管斷裂、電極引線(xiàn)開(kāi)路、檢測(cè)器老化、溫度補(bǔ)償電阻斷裂(氧含量100%); 
    9、氧化鋯探頭老化的原因和癥狀有哪些?
    答:通常我們所指的探頭老化是指氧化鋯檢測(cè)器的老化,主要表現(xiàn)在內(nèi)阻升高和本底電勢(shì)增大這兩項(xiàng)上:
    ①內(nèi)阻升高
    實(shí)際運(yùn)用中,探頭老化引起的內(nèi)阻增大較多。內(nèi)阻是指信號(hào)線(xiàn)兩端間的輸入電阻,它是引線(xiàn)電阻、電極與氧化鋯間界面電阻及氧化鋯體積電阻三部分之和,因此,電極揮發(fā)、電極脫落和氧化鋯電解質(zhì)的反穩(wěn)(由穩(wěn)定氧化鋯變?yōu)椴环€(wěn)定氧化鋯),都將引起內(nèi)阻升高。測(cè)量檢測(cè)器內(nèi)阻,可以判斷其老化情況。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),當(dāng)內(nèi)阻增大到接近其使用極*,將出現(xiàn)信號(hào)大跳動(dòng)現(xiàn)象,有些反應(yīng)為響應(yīng)遲緩的現(xiàn)象。對(duì)于這些檢測(cè)器,其本底電勢(shì)不一定很大。
    ②本底電勢(shì)增大
    本底電勢(shì)是電池附加電勢(shì)。引起本底電勢(shì)增大的因素有兩種:一種屬于永存因素,它寄生的電池上,如SO2和SO3的腐蝕作用、電池不對(duì)稱(chēng)因素;另一種屬于暫存因素,如電極各灰、空氣對(duì)流差等因素,一旦條件改善,本底電勢(shì)便可降低。
    本底電勢(shì)的變大,往往反映檢測(cè)器的老化程度,當(dāng)E0值超過(guò)氧化鋯氧量分析儀的大調(diào)節(jié)量時(shí),就說(shuō)明檢測(cè)器已經(jīng)損壞。舉個(gè)例子:一個(gè)氧化鋯,出廠時(shí)的E0為-5mV,其允許變化范圍為0~-30mV,使用半年后,變?yōu)?13mV;使用18個(gè)月后變?yōu)椋?29mV;這種情況就表明,此檢測(cè)器已經(jīng)老化,需要更換。
    需要注意的是,有些檢測(cè)器的老化表現(xiàn)在本底電勢(shì)變大上,而有些檢測(cè)器雖然老化,但卻沒(méi)有這種現(xiàn)象,所以我們需要認(rèn)真分析對(duì)待。當(dāng)本底電勢(shì)變大的原因是由暫存因素引起時(shí),隨著使用時(shí)間的推移,則有可能出現(xiàn)本底電勢(shì)先變大,再變小的現(xiàn)象。由于本底電勢(shì)增大而導(dǎo)致探頭老化的數(shù)量比內(nèi)阻增大數(shù)量要少,單純本底增大,一般不會(huì)出現(xiàn)信號(hào)跳動(dòng)大的現(xiàn)象。
    10、氧化鋯氧量分析儀使用時(shí)需要注意什么?
    ①需要對(duì)樣品氣進(jìn)行控壓處理,通常進(jìn)氧化鋯氧量分析儀壓力不得大于0.05MPa;
    ②標(biāo)氣二次表輸出壓不得大于0.30MPa;
    ③進(jìn)入氧化鋯氧量分析儀的所有氣路管線(xiàn)都必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的查漏,微小的泄漏都會(huì)使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來(lái),從而使測(cè)量數(shù)值偏高。雖然在測(cè)量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級(jí)的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計(jì)算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬(wàn)倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓,當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí),大氣中的氧便會(huì)從泄漏部位迅速擴(kuò)散進(jìn)來(lái)。還有,取樣管線(xiàn)應(yīng)盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門(mén)密封良好,管線(xiàn)連接完畢后,應(yīng)做氣密性檢查。氣密性檢查的要求:0.25MPa測(cè)試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPa。查漏工作在儀器正常工作時(shí),每半年還必須進(jìn)行一次系統(tǒng)查漏。
    ④管線(xiàn)材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線(xiàn)為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類(lèi)管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測(cè)量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量壓力下誤差太大。管線(xiàn)外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,選不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對(duì)于痕量級(jí)(<1PPMV)氧的分析,應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門(mén)、接頭,死體積應(yīng)盡可能小。
    ⑤定期清潔氧化鋯氧量分析儀風(fēng)扇過(guò)濾網(wǎng),每季度一次;環(huán)境惡劣,需要經(jīng)常清理,以防止因通風(fēng)不暢而導(dǎo)致的儀器過(guò)熱現(xiàn)象;
    ⑥氧化鋯氧量分析儀的安裝部位應(yīng)當(dāng)水平,遠(yuǎn)離振動(dòng)源;以防止檢測(cè)器不水平,而造成的樣品對(duì)流不均所引起的誤差;
    ⑦氧化鋯氧量分析儀周?chē)h(huán)境要求通風(fēng)良好,切忌密閉空間,因氧量不均衡而引起的測(cè)量誤差;
    ⑧為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對(duì)微量氧的溶解吸收,應(yīng)根據(jù)情況對(duì)取樣管線(xiàn)采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測(cè)液氮中的微量氧時(shí),尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度,樣品氣不均勻氣化,會(huì)使測(cè)量值嚴(yán)重偏低。
    ⑨氣路進(jìn)氧化鋯氧量分析儀前,必須經(jīng)過(guò)物理過(guò)濾器,10u;發(fā)現(xiàn)氣阻現(xiàn)象,可先行檢查過(guò)濾網(wǎng)(過(guò)濾器);當(dāng)測(cè)量含有腐蝕性氣體時(shí),應(yīng)先用活性炭過(guò)濾。
    ⑩為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對(duì)微量氧的溶解吸收,應(yīng)根據(jù)情況對(duì)取樣管線(xiàn)采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測(cè)液氮中的微量氧時(shí),尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13℃,樣品氣不均勻氣化,會(huì)使測(cè)量值嚴(yán)重偏低。
    ?原則上,微量氧分析儀的測(cè)量位應(yīng)盡可能與測(cè)量單位接近,以避免過(guò)長(zhǎng)的管線(xiàn)和過(guò)多的不確定因素,影響測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。 
    ?樣品氣中不能含有油類(lèi)組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
    ?樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會(huì)對(duì)燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。
    ?由于檢測(cè)是在高溫下操作,若待測(cè)氣體中含有H2和CO、CH4時(shí),此物質(zhì)會(huì)與氧發(fā)生反應(yīng),消耗部分氧,氧濃度降低,引起測(cè)量誤差。所以氧化鋯氧量分析儀在測(cè)量含有可燃性物質(zhì)的氣體時(shí)應(yīng)相應(yīng)考慮此項(xiàng)因素,以避免測(cè)量失準(zhǔn)。

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